科研产出
超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其代谢物残留量
《理化检验(化学分册) 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法测定菜田土壤中甲拌磷及其5种代谢物（甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、氧甲拌磷亚砜）残留量的方法。用含1%（体积分数）乙酸的乙腈溶液涡旋提取样品溶液中的目标物,加入氯化钠盐析后离心,上清液用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）净化,离心后过0.22μm有机滤膜。滤液中的目标物用CAPCELL CORE AQ型色谱柱固定,用不同体积比的含5 mmol·L-1甲酸铵的0.1%（体积分数,下同）甲酸溶液和含0.1%甲酸和5 mmol·L-1甲酸铵的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱。采用四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱仪在加热电喷雾离子源正离子模式和平行反应监测（PRM）模式下检测,以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果显示,6种农药的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限（10S/N）为0.10～10μg·kg-1;对实际样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为90.2%～109%,测定值的相对标准偏差（n=5）为0.33%～10%;方法用于39个菜田土壤的分析,仅在两个样品中检出了目标物,未检出甲拌磷和氧甲拌磷,甲拌磷砜的检出量较高(8.09,8.55μg·kg-1)。
关键词： 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨串联质谱法 甲拌磷 甲拌磷代谢物 残留量 菜田土壤
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QuEChERS-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中61种农药残留
《农药 》 2020 北大核心 CSCD
摘要：[目的]以QuEChERS为前处理方法,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS)技术建立了一种快速筛查蔬菜中61种农药残留的测定方法.[方法]蔬菜样品采用1%乙酸乙腈提取,经硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、石墨化碳(GCB)、C18混合净化剂净化,CAPCELL CORE AQ柱分离,在加热电喷雾电离(HESI)源、全扫描及自动触发二级质谱(Full MS/dd-MS2)监测模式下进行检测.[结果] 61种目标物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,定量限为1~10μg/kg,平均回收率为70.3%~119.7%,相对标准偏差(RSDs)为0.63%~12.09%.[结论]该方法操作简单,快速,灵敏,适用于蔬菜中61种农药残留的定量筛查.
关键词： QuEChERS 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive MS) 蔬菜 农药残留
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固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定土壤中多种农药残留
《分析试验室 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：建立了固相萃取/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定土壤中多种农药残留的分析方法.样品采用乙腈提取,提取液经石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化后,采用气相色谱-串联质谱检测.本研究对土壤样品前处理方法进行了优化,考察了采用不同净化方法、不同前处理条件对分析结果的影响.在优化条件下,125种农药的响应在0. 01~0. 8 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R~2> 0. 9908.在0. 08,0. 2,0. 4 mg/kg的添加水平分别进行土壤农药回收率的测定,除氧乐果等3种农药外平均回收率在71. 3%~121. 6%之间,相对标准偏差在0. 15%~13%之间.此方法可满足土壤中多组分农药残留同时分析的要求.
关键词： 固相萃取 气相色谱-质谱联用仪 农药残留 土壤
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定蔬菜中的百草枯
《分析测试学报 》 2019 北大核心 CSCD
摘要：基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS),建立了蔬菜中百草枯的快速检测方法.蔬菜样品采用乙腈-0.2%甲酸水溶液(1∶1,体积比)提取2次,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散固相萃取净化.目标物经Acquity UPLC BEH HILIC柱(100 mm*2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.2%甲酸水溶液(含50 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)模式下电离,高分辨质谱平行反应监测(PRM)扫描模式下采集数据进行定性定量分析.结果表明:不同蔬菜基质中百草枯在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.992 7~0.999 4,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量下限为0.4~1.8μg/kg,平均回收率为70.8%~113%,相对标准偏差为0.30%~7.9%.该方法前处理简单、快速,可用于蔬菜中百草枯的快速筛查和定量分析.
关键词： 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive MS) 蔬菜 百草枯 分散固相萃取(DSPE)
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